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                    實驗室氣體分類_四川華銳-廣西實驗室工程專業廠家

                    廣西實驗室氣體分類

                    實驗室用氣主要包括兩部分:一是為實驗室處理和溶解試樣提供熱源的燃氣;二是在分析工作中,某些儀器需要使用各種氣體和用作色譜分析的載氣提供某種氣源處理高純樣品以及制備標準氣體...
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                    實驗室用氣主要包括兩部分:一是為實驗室處理和溶解試樣提供熱源的燃氣;二是在分析工作中,某些儀器需要使用各種氣體和用作色譜分析的載氣,提供某種氣源,處理高純樣品以及制備標準氣體等。本節將對這兩類氣體作一介紹。

                    一、燃氣

                    實驗室中提供熱源的燃氣主要有天然氣、煤氣、液化石油氣以及酒精噴燈等。分析實驗使用這類燃氣主要用于試樣熔融分解和小型玻璃器皿制造,也可用于煤氣沙浴。

                    實驗室用氣點一般設在通風櫥內或專用實驗臺上,或者裝有排氣罩,以防排出有害氣體。天然氣或煤氣管道安裝都應符合國家頒布的標準、規范、不得隨意安裝、泄漏,防止事故發生。

                    實驗人員在使用煤氣噴燈時必須遵守操作規程,根據實際需要調節火焰大小溫度高低。

                    二、實驗室工藝用氣

                    實驗室用氣根據工作要求不同,可有不同種類、不同等級的氣體,氣體等級有普通、純和高純之分。各類不同等級的氣體裝在鋼瓶中,一般都有商品供應。其中有些氣體的鋼瓶是特制的,某些少量氣體還可以在實驗室制備。

                    2)乙炔的制備與凈化。乙炔的沸點為-84℃(升華)。在15℃和0. 3MPa壓力下,100g酮中約能溶解30L乙炔。因為乙炔在0.2MPa壓力下即能爆炸,所以將其溶于丙酮貯存在鋼品中,溶有乙炔的丙酮溶液被吸附在多孔物質如硅藻土上,為了防止丙酮被乙炔氣體帶出乙塊瓶必須直立著使用。

                    在實驗室里少量乙炔使用碳化鈣制備,其反應方法各式如下:

                    CaC2 +2H20-+C2H2↑+Ca(OH)2

                    在裝有滴液漏斗和氣體導出管的100ML圓度燒杯中,放置100ml碳化鈣,在水冷卻下從滴液漏斗慢慢滴加水,生成的乙炔氣經過導管通人洗氣瓶凈化。根據不同的要求,可以選擇適宜的凈化程序。在洗氣瓶中裝入氫氧化鉀溶液(500g/L)能除去CO2等酸性雜質。裝人鉻酸溶液

                    能除去硫化氫等還原性雜質,脫氧可用連苯三酚溶液。微量的丙酮用亞硫酸氫鈉濃溶液洗脫或通過藥用炭吸附除去。干燥可用氯化鈣、硫酸或五氧化磷。

                    乙炔和空氣混合物的燃燒極限為2.5% . 81%(體積分數)。乙炔不能跟銀和銅溶液接觸,因為它們能生成爆炸性的乙炔化合物。由于乙炔中常含有磷化氫,所以鋼瓶裝的乙炔是有毒的。

                    3)氮氣的凈化。為了除去鋼瓶中所裝氮氣內含有的少量氧,可將氮氣通過裝有2g聯苯三酚和6g氫氧化鉀的50ml水溶液的洗滌瓶,然后用堿石灰干燥塔進行干燥。

                    4)氨氣的制備與凈化。氨氣是有特殊刺激臭味的無色氣體,熔點-77.7℃,沸點-33.35℃,非常容易落于水中,燃點651℃,在空氣中的爆炸極限為15.3% -25%(體積分數),有毒性及腐蝕性,在空氣中的允許濃度為100ug/g。

                    在實驗室制備少量按氣方法如下:在燒瓶中混合5份(質量)氯化銨粉末和7份(質量)新硝化的工業品熟石灰,向混合物中加人10份(質量)的水并充分攪拌,在沙浴上加熱燒瓶時即可得到勻調的氣流,然后在洗氣瓶中用少量的水洗滌氣體,并用固體氫氧化鉀干燥。也可用硫酸銨代替氯化銨,用氫氧化鈣或氫氧化鈉代替氫氧化鉀。

                    由于純度為99.8%以上的液氨可以裝入鋼瓶出售,所以通??芍苯邮褂?在室溫下有0.8MPa左右的壓力,如果使用氨用減壓閥降至常壓放出后,就可得到純度很高的氨氣。如為了除去微量油蒸氣、二氧化碳等需要特別提純干燥,可使氨氣通過藥用炭后再通過裝有堿石灰或固

                    體氫氧化鈉金屬鈉絲等一系列的干燥管,最后通過五氧化二磷完全干燥。

                    5)硫化氫的制備和凈化。硫化氫為無色氣體,具有腐敗蛋臭味。在常溫能被水吸收,1體積的水約可吸收2—3體積的氣體,溶解度隨溫度升高而減小,在室溫時的飽和溶液約為0. 1mol/L。硫化氫的水溶液叫作硫氫酸,它是一種弱酸。硫化氫為劇毒品。

                    硫化氫可裝人鋼瓶在市場出售,一般純度在99.9%以上。市售的所謂“固態硫化氫”是一種有機硫化物,將其加熱很容易制取出硫化氫。

                    實驗室制備硫化氫可由硫化鐵和鹽酸、硫化鈣和鹽酸、硫化鈣和氯化鎂、硫氫化鈉和氯化鎂以及硫化鈉和磷酸等相互作用的方法。

                    6)一氧化碳的制備和凈化。-氧化碳毒性極強,無色、無臭,熔點-205.0℃,沸點-191.5℃,臨界溫度- 140.2℃,臨界壓力3.49MPa,密度為1.250g/L(0),燃點609℃,在空氣中爆炸范圍,下限為12.5%(體積分數)。

                    7)二氧化碳的凈化。二氧化碳是一種無色無臭的氣體。 升華點為-78.48℃,熔點為-55.7℃ ,在100mL水中的溶解度:0℃時為171mL;20℃時為88mL;60℃時為36mL二氧化碳。0℃時氣態密度為1.977g/L。液態密度0℃時為0.914g/cm。

                    鋼瓶裝的二氧化碳可能含有的雜質是:水蒸氣、一- 氧化碳、輒、氮,在少數情況下含有痕量的硫化氫、二氧化硫等。

                    瓶裝二氧化碳的提純方法如下:使二氧化碳氣體依次通過兩個裝有乙酸鉻(Ⅱ)的溶液的洗滌瓶,用以除去大部分氧。再通過裝著小塊的碳酸氫鉀的U形管,用以除去酸蒸氣。通過裝著高錳酸鉀溶液的洗滌瓶用以除去硫化氫。再通過盛有濃硫酸的洗滌瓶進行干燥。最后再通過裝有活性銅和氧化銅并加熱至20的管,借以除去最近殘余的氧和一氧化碳。 倘若二氧化碳中不含這些雜質的某一種,則可免去相應的裝置。

                    8)-氧化二氮的制備和凈化。一氧化二氦為無色氣體,熔點-90.6C,沸點-88.5℃。常溫時在水中的溶解度和二氧化碳相同,1個體積的水可溶解1個體積的氣體。

                    純度相當高的一氧化-氮在原子吸收光譜分析中作助燃劑,在醫學上作麻醉劑。已有鋼后市售。若再行提純時,可將這種一氧化二氮在五氧化磷上通過之后,用液體冷凝,再用減壓分餾蒸餾即可。

                    一氧化二氯的制備是用硝酸銨分解法。將純硝酸銨放在電烘箱中,在160℃ ~170℃加熱使其完全脫水,將其熔融物放在玻璃干燥器中使用其凝固。將它研成粉末裝到帶有支管的圓鹿燒瓶里、燒瓶上部繞,上加熱線圈,以防止反應中生成的水冷凝回流到硝酸銨熔融物里。在支管上接上一氧化二氮冷凝捕集器,用冷水冷卻,使生成的水大部分冷凝下來,燒瓶在金屬網上加執要非常注意,在170℃開始反應,為了防止產生氮氣及氧化氮,溫度不得超過250℃。因為是放熱反應,加熱過急或燒瓶中硝酸銨過多都有引起爆炸性反應的危險,所以避免這種情況。產生的一氧化二氮在KOH水溶液和硫酸溶液中通過得以洗滌。微量氧用堿性連二硫酸鹽水溶液洗滌除去。因為一氧化二氮在水中的溶解度相當大,故應將氣體收集在先充滿食鹽飽和溶液或熱水的貯氣器中。

                    三、氣體安全使用

                    無論是實驗室制得的氣體還是鋼瓶中的氣體,在使用之前都必須預先純化以除去痕量其他氣體雜質,并需要防止塵埃污染和吸濕。

                    高純氣體污染主要發生在貯藏、運輸和計量的過程中。保持高純氣體的質量的關鍵是謹慎處理高純氣體。在實際工作中,要使高純氣體不受污染,需要有許多嚴格的控制措施,在條件許

                    可的實驗室都應設置專用的貯氣室,將氧化性氣體與還原性氣體分開放置,將可燃性氣體與不可燃氣體分開放置,以防止意外爆炸事故發生。在使用高純氣體時,為保證高純氣體不受污染或將污染減少到最低程度,應注意下列問題。

                    (1)選用合適的壓,力調節閥和傳輸管道。壓力調節閥要求嚴密不漏氣,輸出壓力穩定;調節閥與氣體接觸部分的構件具有耐腐蝕性;在閥內或管道內配備過濾器(如燒結金屬過濾器或微孔過濾系統),以便濾除微粒,減低顆粒物質在高純氣體中的含量。

                    傳輸管道應盡可能采用潔凈的金屬管如不銹鋼或聚四氟乙烯管。管子安裝只能用聚四氟乙烯扎帶。

                    (2)嚴格清洗氣體傳輸系統的各組成部分,必須事先用合適的去油脂溶劑如三氯乙烯清洗管道等部件上的微粒、油污、吸附物、水分等。各部件組裝后在使用之前,應抽空并用惰性氣體如干燥的氮氣來吹冼用以除去水氣等雜質。

                    (3)限定氣瓶的使用最低壓力,因為在高壓下氣體中的雜質可能吸附在氣瓶內壁上,而當氣瓶壓力下降時,被吸附在內壁上的雜質會解吸下來,因而,應限定氣瓶最低的使用壓力。

                     

                    (4)在使用過程中,要經常檢查氣瓶和傳輸系統的密閉性,若發現漏氣,應及時采取措施。

                    (1)氣瓶內裝氣體的分類

                    1)壓縮氣體。臨界溫度低于-10℃的氣體,經加高壓壓縮,仍處于氣態者稱壓縮氣體,如氧、氮、氫、空氣、氬、氮等。這類氣體鋼瓶若設計壓力大于或等于12MPa稱高壓氣瓶。

                    2)液化氣體。臨界溫度≥10℃的氣體,經加高壓壓縮,轉為液態并與其蒸氣處于平衡狀態者稱為液化氣體。臨界溫度在通常情況下-10℃~70℃者稱高壓液化氣體,如二氧化碳、氧化亞氮。臨界溫度高于70℃,且在60℃時飽和蒸氣壓大于0.1MPa者稱低壓液化氣體,如氨、氯、硫化氫等。

                    3)溶解氣體。單純加高壓壓縮,可產生分解、爆炸等危險性的氣體,必須在加高壓的同時,將其溶解于適當溶劑,并由多孔性固體物充盛。在15℃以下壓力達0.2MPa以上,稱為溶解氣體(或稱氣體溶液),如乙炔。

                    從氣體的性質分類可分為劇毒氣體,如氟氯等;易燃氣體,如氫、一氧化碳等;助燃氣體,如氧、氧化亞氮等;不燃氣體,如氮、二氧化碳等。

                    (2)氣瓶的存放及安全使用

                    1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴禁明火、遠離熱源的房間,并且要嚴禁明火,防暴曬。除不燃性氣體外,一律不得進人實驗樓內。 使用中的氣瓶要直立,固定位置。

                    2)搬運氣體瓶要輕拿輕放,防止捧擲、敲擊滾滑或劇烈震動。搬前要戴上安全帽,以防不慎摔斷瓶嘴發生危險。

                    3)氣瓶應定期做技術檢驗、耐壓試驗。

                    4)易起聚合反應的氣體鋼瓶,如乙烯、乙炔等,應在貯存期限內使用。

                    5)高壓氣瓶的減壓器要專用,安裝時螺扣要上緊,不得漏氣。開啟高壓’氣瓶時操作者應站在氣瓶出口的側面,動作要慢,以減少氣流摩擦,防止產生靜電。

                    6)瓶內氣體不得全部用盡,一般配應保持0.2 —1MPa的余壓,備充氣單位檢驗取樣所需及防止其他氣體倒灌。

                    (3)氣體凈化方法。在痕量分析或要求超純技術的工作中,氣體或蒸氣使用前通常都需要凈化,除掉有害的雜質。例如,在氣相色譜中,載氣中的雜質對分析的影響是很大的。載氣中雜質的存在將會縮短柱的使用壽命,降低柱的效率,引起基線漂移,降低檢測器的效率和響應,使微量測定不準確。因此,載氣在使用前要經過一定的凈化。凈化的要求主要取決于所用的檢酬器、柱子的種類及分析的要求。

                    載氣的預處理一般采用在室溫下用硅膠、A4或5A分子篩,藥用炭都需預先活化。凈化干燥管一般由金屬或有機玻璃圓筒制成,進氣和出氣口要用玻璃棉堵好,防止粉末吹入氣路。

                    如果預處理不能滿足檢測器、色譜柱及分析上的要求,則可用下述方法進一步降低載氣中的雜質含量。

                    (4)實驗室中常用氣體的制備與凈化。對于幾種在實驗室里最常用的氣體,如氫氣、氮氣、氨氣.乙炔氣、氧化亞氮等的實驗室制備方法和凈化方法,分別介紹如下。

                    1)氫氣的制備與凈化。在實驗室里制取少量的氫氣常用啟普發生器。原料中的酸可以用硫酸、鹽酸等,金屬可以用鋅、鐵、鎂等。工業上常用水、水煤氣、天然氣等來制備氫氣。供高純試劑或高純元素生產所用的氫,多以電解水或電解氯化鈉(食鹽)溶液來制取。

                    一般氫氣中的主要雜質有水蒸氣、氧、微量氨、氯、二氧化碳、磷的化合物以及電解液的霧沫,少量的油蒸氣等。

                    氫氣的凈化通常是使氫通過一系列的凈化裝置,各 種裝置具有除去一定雜質的能力。多復氣凈化的方法和提純工藝流程較多,但各種方法主要是以除去水和氧為基本出發點。

                    實驗室中,日常所用的氫氣鋼瓶中的氫氣的純度對大多數用途已經足夠了。當需要提純時,可用鈀催化劑使微量氧轉化為水,然后用活性氧化鋁或濃硫酸等作干燥劑充分脫水即可。如對氧要求不嚴格時,可讓氫氣先通過堿性的高錳酸鉀溶液,再通過濃硫酸脫水即可。

                    必須注意的是,氫氣和空氣混合物的爆炸極限為4% —75%(體積分數)。當排出系統中的氫氣降低壓力時,必須把氫氣放人空敞的大氣中。

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